Počas renesancie ľudia pripravovali ľadovú kyselinu octovú suchou destiláciou octanu kovu. Nemecká alchymistka Andreas Libafeus v 16. storočí porovnávala ľadovú kyselinu octovú vyrobenú týmto spôsobom s kyselinou extrahovanou z octu. Kvôli prítomnosti vody sa povaha kyseliny octovej zmenila natoľko, že po stáročia si chemici mysleli, že ide o dve veľmi odlišné látky. Kým francúzsky chemik Pierre Adet nepreukázal, že hlavné zložky týchto dvoch látok sú rovnaké.
V roku 1847 nemecký vedec Adolf William Hermann Kolbe syntetizoval kyselinu octovú prvýkrát z anorganických surovín. Reakčný proces je nasledujúci: najprv sa sulfid uhličitý prevedie na chlorid uhličitý chloráciou, potom sa uskutoční hydrolýza a chlorácia pyrolýzy tetrachlóretylénu, čím sa získa kyselina trichlóroctová, a nakoniec sa kyselina octová vyrába elektrolytickou redukciou.
V roku 1910 bola väčšina ľadovej kyseliny octovej extrahovaná z čiernouhoľného dechtu získaného z výluhového dreva. Postupom je najprv spracovať uhoľný decht hydroxidom vápenatým a potom okyslený vytvorený octan vápenatý kyselinou sírovou, čím sa získa kyselina octová. V roku 1911 bol v Nemecku postavený prvý priemyselný závod' na oxidáciu acetaldehydu na kyselinu octovú a potom bol vyvinutý spôsob výroby kyseliny octovej oxidáciou alkánov s nízkym obsahom uhlíka.